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电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七

2020-12-07

分类号:O657.31 文献标识码:B

文章编号:1004―8456(2000)01―0012 ―03▲

茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%。

1 材料与方法

1.1 仪器 ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产,带有IBM微机控制。功率:1.1 kw;Ar冷却气:15L/min;Ar载气:0.6 L/min;观察高度:16 mm;狭缝宽度:20 μm ;被测元素波长:Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长:Cd 228.8 nm。

1.2 试剂 盐酸(GR)、硝酸(GR)。

标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g,分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL,此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR),定容至1 000 mL,此 溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g,溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干,用少 量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度,此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中,此溶液 锶浓度为1.00 mg/mL。

标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL。m.CY316.Com

试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。

1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物Cd,其浓度为10 μg/mL )为低标,以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标,调仪器的冲洗时间为60 s ,曝光积分时间5 s,曝光3次,上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线,并于微机内储存。

1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中,加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d,在烤箱中140℃温度下加热消化4 h,冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干,移入25 mL试管,用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL,加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析,并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。

2 结果与讨论

2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样,分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后,分别上机测定,结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好,其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右。以红楼花茶的测定结果为例,见表1。

表1 3种消化方法的测定结果比较

mg/kg

消化方法MgCaFeCuZnNiSr高压消化罐1453301414115.332.53.1813.720%硝酸浸泡1216250211712.726.02.6011.43%硝酸浸泡1133217510111.02.342.229.89

2.2 检出限及线性范围 本方法同时测定

精选阅读

X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素


摘 要:

茶叶是常用的饮料。茶叶中含有丰富的无机成分。这些无机微量元素的存在,对人体健康具有很大作用。

目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多。多数先将样品灰化,然后用化学方法或分析仪器测定。虽然这方法的准确度、精密度较好,但成本高、流程长,操作过程中难免沾污和损失,对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利〔1,2〕。

X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理,采用粉末直接压片即可测定。该方法具有准确、快速、成本较低等优点〔3〕。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

PW1404型X射线荧光光谱仪(荷兰PHILIPS公司);50吨油压千斤顶;GBW07602(灌木枝叶标样);GBW07603(灌木枝叶标样);GBW07604(杨树叶标样);GBW07605(茶叶标样);GBW07108(岩石标样);低压聚乙烯。

1.2 工作条件

铑靶X射线管,最高工作电压60kV,最高工作电流60mA;分光晶体有PE, LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC),也可做联合探测(FS)。

1.3 标准样品制备

茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。

1.3 试样制备

将茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。

1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除

采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:

其中:C(i):元素i的浓度(%);

D(i):元素i固定背景校正因子;

L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;

Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率

E(i):元素i校正曲线斜率的倒数

R(i):元素i的净计数率

R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。

α(i,j):元素j对元素i的影响系数

采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。

表1 各元素含量范围

元素含量范围(μg/g)元素含量范围(μg/g)元素含量范围(%)As0.28~2.82P528~2840Al0.104~1.44Ba18~70Pb1.5~44.1Ca0.43~13.86Co0.18~4.70Rb4.2~69.8Cl0.23~1.92Cr0.55~17.15S1785~7300K0.75~1.66Cu5.2~18.5Sr15.2~629Mg0.17~1.71Fe264~4216Ti20.4~1027.5Si0.21~3.94Mn45~1240V0.64~19.2Ni1.7~9.8Zn20.6~55

2 结果与讨论

2.1 准确度

我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。

2.2 精密度

为考察方法的精密度,我们对同一标样连续进行10次平行测定,含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g, RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。

2.3 实验样品测定

我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。

表2 实际样品测定结果

SrRbPbAsZnCuCoNiFeMnV茉莉7.7435.0--7.36.940.117.755.80273-毛尖4.4340.8--

火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁


摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙、镁。方法简单、快速,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差1.87%~2.75%,回收率92.5%~105.1%。

主题词 火焰原子吸收光谱法, 茶叶, 钙, 镁

Continuous Determination of Ca and Mg in Tea by

Flame Atmic Absorption Spectrophotometry

Ge MA and Jingyan ZHANG

Department of Applied Chemistry,Changchun College of Technology,130021 Changchun

Abstract In this paper the Ca and Mg in tea were detected using continuous determination by FAAS.The method is simple,rapid and has good precision and accuracy.The relative standard deviation is 1.87%―2.75%.The recovery rate is 92.5%―105.1%.

Keywords Flame atomic absorption spectrophotometry, Tea, Calcium, Magnesium

茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史,也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能[1]。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确,得到满意的分析结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AAS 9502C型原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯。

Ca标准贮备液:称取2.497 0 g碳酸钙溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,加盐酸10 mL,稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。

Mg标准贮备液:称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中,用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。

硝酸(优级纯)。镧盐溶液:5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

实验选定最佳条件见表1。

Tab.1 Instrumental operating conditions

元素分析线

/nm灯电流

/mA光谱通

带/nm燃烧器

高度/mm燃助比

乙炔/空气/(L/h)Ca422.740.41250/320Mg*285.230.4550/320

*Mg含量高,可适当偏转燃烧器。

1.3 分析方法

准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中,加硝酸5~8 mL,盖上表面皿,放置过夜[2]。在电热板上蒸至近干,冷却,移入15 mL容量瓶中,加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL,稀释至刻度,摇匀待测。

在6个50 mL容量瓶中,分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL,再加入镧盐溶液

茶叶中锂的测定


赖家平 谭昌云 陈伟珍 方 蕾 杜贤新 钟 维 招 龙

摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量。并比较了两种消解茶叶方法的测定结果。实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92.2%~96.1%之间。

关键词:茶叶,锂,火焰原子吸收光谱法(FAAS)。

Determination of Lithium in Tea by FAAS

Lai Jiaping,Tan Changyun,Chen Weizhen,Fang Lei,Du Xianxin,Zhong Wei,Zhao Long

(Zhanjiang Normal College,Zhanjiang 524048)

Abstract Lithium in tea was determined by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS).The results achieved by two sample digestions are compared.It is shown experimently that the ashy-digestion method is superior to watery-digestion method.The recovery ratio of the ashy-digestion is 92.2%~96.1%.

Keywords:Lithium,Tea,Flame atomic absorption spectroscopy.

茶、咖啡、可可并称为世界三大饮料,其中以茶为首。茶叶中含有多种有机成分以及人体必需的微量元素。随着检测技术的发展,近年来人们先后检测出茶叶中含有锌、锰、铜、钙、镁、锶等人体必需的微量元素。[1]而对于锂元素在茶叶中的含量却鲜有提及,且论文很少。据报道,锂元素也是人体必需的微量元素之一。近年来,许多有关神经紊乱症的病例均依靠含有锂元素的药物治疗,而且卓有成效。[1]锂对人体的内分泌系统也有着广泛的影响,锂可以使血液中的血糖降低,可以用以治疗糖尿病。[2]本文用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量,并比较了两种消解茶叶方法的结果。并根据测定结果讨论了测定方法的可行性。

1 实验部分

1.1 实验仪器

澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计,锂空心阴极灯。马弗炉,可调电炉。

1.2 实验试剂

锂标液储备液(1 g.L-1):由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。

锂标准液:由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。

1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯);浓硝酸(优级纯);3% H2O2溶液(分析纯);高氯酸(优级纯)。

1.3 实验条件

本实验所采用的实验条件见表1。

表1 仪器工作条件

测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量nmnAnmL.min-1L.min-1670.86.0

茶叶中茶多酚含量的测定


原理

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。

仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项:分析天平: 感量0.0001g。分光光度仪。

试剂和溶液

所用试剂应为分析纯(AR),水为蒸馏水。

1.酒石酸亚铁溶液:称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。

2.pH7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢钠: 称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾,加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。

操作方法

1.取样按《茶 取样》的规定取样。

2.试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定,制备试液。 (2)测定准确吸取上述(1)试液1mL。

4.注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的缓冲液至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。

5.结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: A×1.957×2 L1 茶多酚(%)=──×──×100 100 L2×M×m 式中: L1——试液的总量,mL; L2——测定时的用液量,mL; M——试样的质量,g; m——试样干物质含量百分率,%; A——试样的吸光度; 1.957——用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 如果符合重复性的要求,则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

苦丁茶叶中总黄酮的含量测定


摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量,利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度,用分光光度法进行测定。效果满意,方法简便可靠。

关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮

中图分类号 R284.1

Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf

Zhang Yizhen

(Guangxi College of TCM Nanning 530001)

Li Jianming

(Guangxi Pharm aceutical school 530023)

Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.

Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone

苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用,常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品,用分光光度法测定其含量,效果满意,方法简便可靠。

1 原理

黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物;于510nm处有最大吸收,可用分光光度法进行测定〔3〕。

2 仪器及试剂

采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供);5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液;4%氢氧化钠试液;其余实验所用试剂均为分析纯。

3 总黄酮的含量测定

3.1 测定波长的选择

取样品液适量,在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试剂为空白参比,于420~700nm范围内测定螯合物的吸收度;吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。

3.2标准曲线的绘制

分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至5.00ml,分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加5%硝酸铝试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加4%氢氧化钠试液4.00ml,用60%乙醇释释至刻度,摇匀,静置12min,以试剂作空白,于510nm处测吸收度,得回归方程:Y=0.8734X-0.0151,r=0.9999。

3.3 样品总黄酮的含量测定

精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g,加40ml95%乙醇,先泡0.5h,回流提取2h,抽滤,再加40ml95%乙醇回流提取1.5h,抽滤,合并滤液,减压回收乙醇至仅剩5~7ml为止,放100ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液。精密吸取样品液1.00ml,置10ml容量瓶中,余下按3.2项下操作,测得吸收度,结果如表1。

表1 样品总黄酮的含量测定结果

编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599

2.40

 1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.635

2.38

 2—13.04640.653

2.51

 2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.648

2.49

 

3.4 样品加样回收试验

为验证提取方法的可靠性,采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份,每2份作一组,一份加入已知量的芦丁对照品,在与测定方法相同条件下,进行提取和测量,结果如表2。

表2 样品加样回收试验结果

组别样品含量

(mg)加入量

(mg)测得量

(mg)回收率

(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99

平均回收率(%)=100.04

RSD=0.06(%)

4 讨论

4.1 为使黄酮提取完全,回流提取后的过滤宜用抽滤,把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时,不宜用抽滤。

4.2 经实验证明,乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。

4.3 样品含量测定结果中,第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品,说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。

催化光度法测定茶叶中的痕量锰


1 引言

催化光度法测定痕量锰已有不少报道,溴酚蓝是一种酸碱指示剂,变色范围为3.0~4.6,酸式呈黄色,碱式呈蓝紫色。以邻啡罗啉作活化剂,高碘酸钾氧化溴酚蓝为指示反应测定痕量锰已有报道,其空白反应速度随温度升高迅速加快,影响了测定的灵敏度。我们在实验中发现,使用氨三乙酸作活化剂,空白反应速度受温度影响很小,测定锰的灵敏度和选择性都有较大改善,从而拟定了催化光度测定痕量锰的新方法,并已用于茶叶中锰的测定。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 754型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。LB801型超级恒温器(辽阳恒温仪器厂)。锰(II)标准溶液:1.0 g/L;溴酚蓝溶液:1.0×10-3 mol/L;KIO4溶液:1.0×10-2 mol/L;氨三乙酸(NTA)溶液:5.0×10-3 mol/L;NaAc-HAc缓冲溶液:pH=3.8;氢氧化钠溶液:1.0 mol/L。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。

2.2 实验方法 在两个25 mL比色管中,分别加入pH=3.8的缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,在其中一个比色管中加入一定量锰(II)标准溶液(催化反应,吸光度为A),在另一个比色管中不加锰(II)标准溶液(非催化反应,吸光度为A0),用适量水稀释,在60℃恒温器中恒温15 min后,加入KIO4溶液4.0 mL,用水稀释至刻度,摇匀,在60℃恒温反应10 min,加入1 mol/L氢氧化钠溶液1.0 mL终止反应并使剩余溴酚蓝变色。并置于冷水中冷却至室温,用水做参比,用1 cm比色皿于590 nm处分别测量A和A0值,并求出吸光度差值ΔA=A0-A。

3 结果与讨论

3.1 实验条件的选择 (1)吸收光谱 按实验方法制备试液(加入锰量为4 μg/L)与空白溶液,分别绘制其吸收曲线,最大吸收波长均位于590 nm,故选择测定波长为590 nm。(2)试剂用量的影响 根据试验,选取最佳试剂用量为:pH缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,KIO4溶液4.0 mL。(3)酸度的影响 用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度。pH=3.8时,ΔA值最大,本法选pH=3.8。(4)反应温度的影响 温度低,催化反应进行缓慢,随反应温度的升高,反应加快。温度高于60℃,反应有减慢趋势,本法选择反应温度为60℃。(5)反应时间的影响 反应时间在10 min内,ΔA与反应时间t呈线性关系,本法选反应时间10 min。

3.2 固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下,在0.4~10 μg/L锰(II)含量范围内,ΔA值与锰含量呈线性关系,工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn(25 mL中的ng数),相关系数为r=0.9996。

3.3 精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl=1.8×10-3(n=11)及工作曲线斜率,计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL。以邻啡罗啉作活化剂,测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL。

3.4 共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II),误差不大于±5%时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3,SO2-4,Ca2+, Ba2+, NH+4;5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-;1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸;5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+;102倍量的Cr6+,I-,Fe3+(加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF);50倍量的Mo(II), Co2+;20倍量的Fe3+。

以邻啡罗啉作活化剂时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+;5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-;2.5×103倍量的V(V);5×102倍量的Pb2+;2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+;50倍量的I-, Co2+;15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液);10倍量的Mo(VI);2.5倍量的Fe3+。

由此可见,本法的选择性有较大改善。

3.5 样品分析 茶叶中锰的测定 准确称取1.0 g茶叶样品于100 mL 烧杯中,加入10mL HNO3并于电炉上低温加热,待溶液变清后加25 mL HClO4,继续加热至冒白烟,蒸至近干。冷却后残渣用少量水溶解,转移至100 mL容量瓶中加水约50 mL,用NaOH调至中性,加水稀释至刻度。取适量试液,加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF溶液,按实验方法测定,结果为(μg/g):517、523、530、527、525、520,RSD为1.1%。对所分析的茶叶样品进行锰的回收实验(n=4),回收率均在93%~107%之间。

本标准适用于茶叶中水分的测定


本标准适用于茶叶中水分的测定。本标准等效采用国际标准ISO 1573—1980《茶 —103℃时质量损失的测定》。在常压下,茶叶经100℃左右的温度加热至恒重时的质量损失,习惯上称为水分。1 原理试样于103±2℃的恒温干燥箱中加热至恒重,称量。2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项:2.1 铝质烘皿:具盖,内径75~80mm。2.2 鼓风电热恒温干燥箱:温按103±2℃。2.3 干燥器:内盛有效干燥剂。2.4 分析天平:感量0.001g。3 操作方法3.1 取样按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。3.2 试样制备按GB 8303—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量的测定》的规定,制备试样。3.3 铝质烘皿的准备将洁净的烘皿连同皿盖置于103±2℃的干燥箱中,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却到室温,称量(精确至0.001g)。3.4 测定步骤称取充分混匀的试样5g(准确至0.001g)于已知重的烘皿中,置于103±2℃干燥箱内(皿盖斜置皿边),加热4h*。加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量。再置于干燥箱中加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却,称量。重复加热1h的操作,至直连续两次称量差不超过0.005g,即为恒量,以最小称量为准。4 结果计算4.1 计算方法和公式茶叶水分以质量百分率表示,按下式计算:M1-M2水分(%)=━━━━━━━━×100M0式中:M1——试样和铝质烘皿烘前的质量,g;M2——试样和铝质烘皿烘后的质量,g;M0——试样的质量;g。如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。4.2 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。5 结果报告试验报告应包括下列内容:a. 使用的方法;b. 测定的结果(取小数点后一位);c.本标准中末规定的或另加的操作;d.试样的名称和产地;e.试验日期,操作人员。*国际标准ISO 1573—80中加热时间为6h,本标准改为4h。

茶叶水分测定方法


中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0919—2000

进出口茶叶水分测定方法

Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export

2000—06—22发布

2000—11—01实施

中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布

前 言

本标准是对原专业标准ZB X501004—1986((出口茶叶水分测定方法)的修订。

本标准与前版无技术路线的改变,仅在标准格式上按照GB/T 1.1—1.993《标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的基本规定》的要求进行修订。

本标准从实施之日起,同时代替ZB X50 004—1986。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人:汪玲平、毕立新。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

进出口茶叶水分测定方法 SN/T 0919—2000

Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export

代替ZB X50 004—1986

1、范围

本标准规定了进出口茶叶水分的测定方法。

本标准适用于进出口茶叶水分测定。

2、引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0918—2000进出口茶叶抽样方法

3、定义

本标准采用下列定义。

3.1 茶叶水分tea moisture

在规定温度的空气中加热时的质量损失。习惯上称为水分。

4、抽样

按SN/T 0918抽取试样。

5、检验方法

5.1 原理

在规定的温度下,置茶叶试样于烘箱中加热除去水分达到恒重。

5.2 仪器

5.2.1 电热鼓风烘箱:可自动控制温度。

5.2.2 铝质烘皿:具盖。

5.2.3 干燥器:内装有效干燥剂。

5.2.4 分析天平:感量0.001 g。

5.3 分析步骤

5.3.1 103℃烘箱恒重法(仲裁法)

用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶,可用手工或工具分取试样,混匀后称取)约10 g,精确至O.01 g,然后连同打开的皿盖放入(103±2)℃烘箱内烘4 h取出烘皿,加盖置于干燥器内,冷至室温,称重。再放入烘箱内,保持(103±12)℃烘1 h,取出,在干燥器内冷却,称重。重复此过程,直到两次连续称重之差不超过0.005 g,取最小称重。

5.3.2 120℃ 1 h烘箱法(快速法)

用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶,见5.3.1)约10 g,精确至0.01 g,然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于120℃的烘箱内,在2 min内调整温度至120℃时起,保持(120±2)℃烘1 h,取出,加盖,置于干燥器内,冷至室温,称重。

5.3.3 130℃ 27 min烘箱法(快速法)

用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶,见5。3.1)约10 g,精确至O.01 g,然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于130℃的烘箱内,在2 min内调整温度至130℃时起,保持(130±2)℃烘27 min,取出,加盖置于干燥器内,冷至室温,称重。

5.4 结果计算

茶叶水分含量百分率取到小数点后一位。

5.5 允许误差

测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.2%试样。

文章来源:http://m.cy316.com/c/5264094.html

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