FNCPJZCY0016 茶 固态速溶茶总灰分 测定
F_NCP_JZ_CY_0016 茶—固态速溶茶总灰分测定—重量法
a>1 范围
本方法适用于固态速溶茶总灰分的测定。
2 原理
试样用盐酸处理，经525℃±25℃加热灼烧，分解有机物，称量。
3 试剂
浓盐酸：分析纯。
4 仪器设备
实验室常规仪器及下列各项：
4.1 瓷坩埚：容量约 50mL。
4.2 电热板。
4.3 高温电炉：能控制温度于 525℃±25℃。
4.4 干燥器：内盛有效干燥剂。
4.5 分析天平：感量 0.001g。
5 样品测定
5.1 取样
按F_NCP_JZ_CY_0015 或 GB/T 18798.1-2002《固态速溶茶 取样》规定取样，取样后立即进行测定。
5.1.1 取样件数
2～19 件，取样 2 件；
11～25 件，取样 3 件；
26～100 件，取样 5 件；
101～300 件，取样 7 件；
301 件以上，每增加 100 件（不足 100 件者按 100 件计）增取 1 件。
1000 件以上，每增加 500 件（不足 500 件者按 500 件计）增取 1 件。
5.1.2 取样步骤
包装件（箱）的取样，采用顺序取样方法。具体步骤为：设一批包装件（箱）数量为 N，欲取样件（箱）数为n，N/n=r（如果N/n 不是整数，便取r 值的整数部分）；取样时可从任一包装件（箱）开始，每隔（r－1）件取一件，直至全部取出为止。
5.1.2.1 原始样品
5.1.2.1.1 较大包装件（箱）（净含量大于 1kg）的取样步骤：
打开被抽包装件（箱）的外、内包装，迅速用取样勺取得样品（一般不少于200g）并放入样品容器内，然后迅速将样品容器和包装件（箱）的外、内包装密封好，密封前应注意尽量将包装、容器内的空气排除。
5.1.2.1.2 较小包装件（箱）（净含量小于或等于 1kg）的取样步骤：
打开被抽包装件（箱）的外包装，内包装开一小口，直接将样品挤入（倒入）样品容器内，然后迅速将样品容器和包装件（箱）的外、内包装密封好，密封前应注意尽量将包装、容器内的空气排除。
5.1.2.2 平均样品和试验样品
5.1.2.2.1 平均样品由同一批的原始样品合并，经适当混合而成（如样品量过大，可进行适当的缩分）。合并、混合时应注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减。
5.1.2.2.2 试验样品由平均样品按照试验要求的数量分成多个，试验样品一般不少于 500g。同样在分装时注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减并注意将容器内的空气排除。
5.2 试样准备
将装有固态速溶茶试样的容器摇晃、颠倒，使试样完全混匀。
5.3 坩埚准备
将洁净的坩埚置于525℃±25℃的高温炉内，灼烧 1h，待炉温降至 300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量（准确至0.001g）。
5.4 测定步骤
称取试样2g（准确至 0.001g）于已知质量的坩埚内，轻敲坩埚，使试样铺平。用刻度吸管取浓盐酸1.0ml 逐滴加入试样内，使之完全湿润，将坩埚置于冷的电热板上，徐徐加热，使试样充分炭化至无烟，继续加热5min。将坩埚移入 525℃±25℃的高温电炉内灼烧 16h。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚冷却，加几滴水湿润灰分，在电热板上蒸干。再移入高温电炉内，于525℃±25℃灼烧 30min，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（准确至 0.001g）。
6 结果计算
固态速溶茶总灰分以干态质量分数 w 计，数值以％表示，按下式计算：
w=100×(M1-M2)/(M0×m)
式中：M1——试样和坩埚灼烧后的质量，g；
M2——坩埚的质量，g；
Mo——试样质量，g；
m——试样干物质含量百分率，%。
两次测定的值在符合重复性（7 精密度）的要求下，取其平均值作为分析结果(保留小数点后一位)。
7 精密度
同一样品的两次测定值之差，每100g 不得超过 0.4g。
8 参考文献
GB/T 18798.1-2002《固态速溶茶 取样》
ISO 7514：1990《固态速溶茶总灰分测定》
小编推荐
速溶茶的研制和制作，于70年代未和80年代初在上海、长沙、杭州进行了试验和生产，首先研制了真空冷冻干燥的产品，尔后研制了喷雾干燥的产品，这两种速溶茶产品都有各自的特点：真空冷冻干燥产品，由于干燥过程在低温状态下进行，茶叶的香气损失少，并保持原茶的香味，但干燥时间长、能耗大、成本高；喷雾干燥的产品在高温条件下雾化迅速干燥，芳香物质损失，外形呈颗粒状，流动性能好，成本低。
两种干燥方法的产品，其干燥成本前者是后者的6-7倍，因此，国内外生产速溶茶产品都广泛使用喷雾干燥方法。
速溶茶的加工技术和设备，主要由提取、浓缩、干燥等部分组成（如图）。提取是采用水为溶剂萃取茶叶中的可溶物质，其方法有沸水冲泡提取、渗漉提取、连续提取等，前两种方法提取的浓度只有1-5%，后一种可达15-20%，这样呆以提高浓缩和干燥的效率。含有大量水分的提取液，须经浓缩过程才能达到干燥时的工艺要求。目前浓缩方法有真空浓缩、冷冻浓缩和膜浓缩等种，这些方法在食品工业上广泛应用。
主要原理是利用液、固两相在分配上的某些差异，而获得溶质和溶剂的分离方法，可以取得不同浓度的浓缩液。由于茶叶中的可深物质在高温下长期受热时，要考虑温度和时间，从茶叶的安全性看，要求“低温短时”，从加工工艺性考滤还必须造成低压。
目前在速溶茶的生产上使用最多的是真空浓缩、膜浓缩方法，其特点是不加热，不蒸发水分，不存在相变过程，是一种对茶叶品质有利的浓缩方法。
速溶茶的主要品种有速溶红茶、速溶绿茶、速溶保健茶，还有未经干燥的浓缩茶汁，如乌龙茶浓缩汁等。
各种茶叶的鉴别方法有所不同，主要介绍一下速溶茶的一些鉴别方法：
一：新茶与陈茶的鉴别
新茶与陈茶是相比较而言的，在习惯上，将当年春茶从茶树上采摘的头几批鲜叶，经过加工而成的茶叶，称为新茶。将上年甚至更长时间采制加工而成的茶叶，统称为陈茶。新茶与陈茶可以从以下几方面进行识别：
①、色泽鉴别：茶叶在储存过程中，由于受到空气中氧气和光的作用，使构成茶叶色泽的一些色素物质发生缓慢的自动分解。如绿素中叶绿素分解的结果，使色泽由新茶时的青翠嫩绿逐渐变得桔灰黄绿。绿茶中含量较多的维生素C氧化产生的茶褐素，会使茶汤变得黄褐不清。而对红茶品质影响较大的茶黄素的氧化分解或聚合及茶多酚的自动氧化的结果，会使红茶由新茶时的乌润变成灰褐。
②、滋味鉴别：陈茶由于茶叶中酯类物质经氧化后产生了一种易挥发的醛类物质，或不溶于水的缩合物，结果使可溶于水的有效成分减少，从而使茶叶滋味由醇厚变得淡薄；同时，又由于茶叶中氨基酸的氧化和脱氨、脱戕羧作用的结果，使茶叶的鲜爽味减弱而变得滞钝。
③、香气鉴别：陈茶由于香物质的氧化、缩合和缓慢挥发，使茶叶由清香变得低浊。
二：春茶、夏茶和秋茶的鉴别
春茶是指当年5月底之前采制的茶叶；夏茶是指6月初至7月初采制而成的茶叶，7月以后采制的当年茶叶，就算秋茶了。现将春茶、夏茶和秋茶的品质特征分述如下：
①、干看鉴别：主要从茶叶的外形、色泽、香气上加以判断。凡红茶、绿茶条索紧结，珠茶颗粒圆紧；红茶色泽乌润，绿茶色泽绿润；茶叶肥壮重实，或有较多毫毛；且又香气馥郁者，乃是春茶的品质特征。凡红茶、绿茶条索松散，珠茶颗粒松泡；红茶色泽红润，绿茶色泽灰暗或乌黑；茶叶轻飘宽大，嫩梗瘦长；香气略带粗老者，乃是夏茶的品质特征。凡茶叶大小不一，叶张轻薄瘦小；绿茶色泽黄绿，红茶色泽暗红；且茶叶香气平和者，乃是秋茶的品质特征。另外，还可以结合偶尔夹杂在茶叶中的花、果来判断，如果发现有茶树幼果，估计鲜果大小近似绿豆，那么可以判断为春茶，因为茶树通常在9~11月现花授精，春茶期间正是幼果开始成长之际。若茶果大小如同佛珠一般，可以判断为夏茶。到秋茶时，茶树鲜果已差不多有桂圆大小了，一般不易混杂在茶叶中，但7~8月间茶树花蕾已经形成，9月开始，已出现开花盛期，因此，凡茶叶中夹杂有花蕾、花朵者，乃秋茶也。但通常在茶叶加工过程中，经过筛分、拣剔，是很少混杂花、果的，因此必须进行综合分析，方可避免片面性。
②、湿看鉴别：就是进行开汤审评，通过闻香、尝味、看叶底来进一步作出判断。冲泡时茶叶下沉较快，香气浓烈持久，滋味醇厚；绿茶汤色绿中透黄，红茶汤色红艳显金圈；茶底柔软厚实，正常芽叶多；叶张脉络细密，叶缘锯齿不明显，为春茶。凡冲泡时茶叶下沉较慢，香气欠高；绿茶滋味苦涩，汤色青绿，叶底中夹有铜绿色芽叶；红茶滋味欠厚带涩，汤色红暗，叶底较红亮；不论红茶还是绿茶，叶底均显得薄而较硬，对夹叶较多，叶脉较粗，叶缘锯齿明显，此为夏茶。凡香气不高，滋味淡薄，叶底夹有铜绿色叶芽，叶张大小不一，对夹叶多，叶缘锯齿明显的，当属秋茶。
三：真茶与假茶的鉴别真茶与假茶既有形态特征上的区别
有生化特性上的差异。一般可用感官审评的方法进行鉴定。鉴别时，通常先用双手捧起一把干茶，闻茶叶的气味。凡具有茶叶固有的清香者，为真茶；凡带有青腥气或其他异味者，为假茶。如果取少量茶叶用火灼烤，其气味更易识别。其次，可从茶叶的颜色来区别。抓一把茶叶放在白色的瓷盘上，摊开茶叶，细心观察，若绿茶深绿，红茶乌黑，乌龙茶乌绿，为真茶本色。若颜色杂乱而不相协调，或与茶叶本色不相一致，即有假茶之嫌。如果闻香观色还难以判断，那么可取少量茶叶放入杯中，加入沸水冲泡，进一步从色、香、味、形，特别是从展开的茶叶叶片上来进行识别。当然，也可用化学方法来鉴别。因为但凡茶叶都含有2~5%咖啡碱和10~20%的茶多酚。迄今为止，在植物叶片中同时含有这两种成分，并富有如此高的含量，非茶叶莫属。
一、原料配方
香菇原浆８％、茶味原浆１４％、麦芽糊精１８％、细糖粉７７％、柠檬酸１．６％、香兰素０．８％。
二、制作方法
１、选择无霉变的新鲜香菇或干制菇柄及冷冻菇柄，在一定压力的净化水中迅速漂洗干净。然后把香菇柄切成薄片或碎粒。其长度为５毫米以下，以干菇粒与水之比为１∶１０，鲜菇与水之比为１∶５，冻菇柄与水之比为１∶６，进行３次浸提、过滤，合并３次滤液，浓缩备用。
２、绿茶或红茶（茶梗、茶末）以１∶８的比例加水浸提。待水沸时，倒入茶叶，在１００℃下浸煮５分钟，然后迅速降温至７０℃以下，并及时过滤，为一次浸提液。将滤渣以１∶４的用水量进行第二次浸提，并加酶液浸提、过滤，合并两次浸提液，浓缩备用，或采用密闭式回流法。
３、先将固体配料混合均匀，再按比例分别加入香菇原浆与茶叶原浆，充分搅拌均匀，采用摇摆式造粒机进行造粒。要求在真空度３００毫米汞柱，５０－６０℃下干燥２５分钟。然后输入离心喷雾干燥机进行喷雾干燥，温度为９０－１００℃，含水量在１３％以下，迅速用真空包装机进行定量分装即为成品。
摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量，利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度，用分光光度法进行测定。效果满意，方法简便可靠。
关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮
中图分类号 R284.1
Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf
Zhang Yizhen
（Guangxi College of TCM Nanning 530001）
Li Jianming
（Guangxi Pharm aceutical school 530023）
Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.
Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone
苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用，常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品，用分光光度法测定其含量，效果满意，方法简便可靠。
1 原理
黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物；于510nm处有最大吸收，可用分光光度法进行测定〔3〕。
2 仪器及试剂
采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供)；5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液；4%氢氧化钠试液；其余实验所用试剂均为分析纯。
3 总黄酮的含量测定
3.1 测定波长的选择
取样品液适量，在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下，经硝酸铝显色后，以试剂为空白参比，于420～700nm范围内测定螯合物的吸收度；吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。
3.2标准曲线的绘制
分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至5.00ml，分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加5%硝酸铝试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加4%氢氧化钠试液4.00ml，用60%乙醇释释至刻度，摇匀，静置12min，以试剂作空白，于510nm处测吸收度，得回归方程：Y=0.8734X-0.0151，r=0.9999。
3.3 样品总黄酮的含量测定
精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g，加40ml95%乙醇，先泡0.5h，回流提取2h，抽滤，再加40ml95%乙醇回流提取1.5h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇至仅剩5～7ml为止，放100ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，得样品液。精密吸取样品液1.00ml，置10ml容量瓶中，余下按3.2项下操作，测得吸收度，结果如表1。
表1 样品总黄酮的含量测定结果
编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599
2.40
1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.6352.38
2—13.04640.6532.51
2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.6482.49
3.4 样品加样回收试验
为验证提取方法的可靠性，采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份，每2份作一组，一份加入已知量的芦丁对照品，在与测定方法相同条件下，进行提取和测量，结果如表2。
表2 样品加样回收试验结果
组别样品含量
(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99
平均回收率(%)=100.04
RSD=0.06(%)
4 讨论
4.1 为使黄酮提取完全，回流提取后的过滤宜用抽滤，把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时，不宜用抽滤。
4.2 经实验证明，乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。
4.3 样品含量测定结果中，第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品，说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T 0919—2000
进出口茶叶水分测定方法
Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export
2000—06—22发布
2000—11—01实施
中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布
前 言
本标准是对原专业标准ZB X501004—1986((出口茶叶水分测定方法)的修订。
本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T 1.1—1.993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZB X50 004—1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶水分测定方法 SN／T 0919—2000
Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export
代替ZB X50 004—1986
1、范围
本标准规定了进出口茶叶水分的测定方法。
本标准适用于进出口茶叶水分测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN／T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3、定义
本标准采用下列定义。
3.1 茶叶水分tea moisture
在规定温度的空气中加热时的质量损失。习惯上称为水分。
4、抽样
按SN／T 0918抽取试样。
5、检验方法
5.1 原理
在规定的温度下，置茶叶试样于烘箱中加热除去水分达到恒重。
5.2 仪器
5.2.1 电热鼓风烘箱：可自动控制温度。
5.2.2 铝质烘皿：具盖。
5.2.3 干燥器：内装有效干燥剂。
5.2.4 分析天平：感量0.001 g。
5.3 分析步骤
5.3.1 103℃烘箱恒重法(仲裁法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，可用手工或工具分取试样，混匀后称取)约10 g，精确至O.01 g，然后连同打开的皿盖放入(103±2)℃烘箱内烘4 h取出烘皿，加盖置于干燥器内，冷至室温，称重。再放入烘箱内，保持(103±12)℃烘1 h，取出，在干燥器内冷却，称重。重复此过程，直到两次连续称重之差不超过0.005 g，取最小称重。
5.3.2 120℃ 1 h烘箱法(快速法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，见5.3.1)约10 g，精确至0.01 g，然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于120℃的烘箱内，在2 min内调整温度至120℃时起，保持(120±2)℃烘1 h，取出，加盖，置于干燥器内，冷至室温，称重。
5.3.3 130℃ 27 min烘箱法(快速法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，见5。3.1)约10 g，精确至O.01 g，然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于130℃的烘箱内，在2 min内调整温度至130℃时起，保持(130±2)℃烘27 min，取出，加盖置于干燥器内，冷至室温，称重。
5.4 结果计算
茶叶水分含量百分率取到小数点后一位。
5.5 允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过0.2％试样。
喜欢在静幽的夜里，静品一壶香茗，伴着氤氲的茶香，梳理张乱的思绪。静静的看着一片片叶子，在杯中一次次的翻滚，沉淀，一杯水由浓到淡，也品着一壶茶从馨香到无味的过程。
古往今来，季节更迭，花开花落，岁月山河在朝夕的轮回中，早已找不到往日颜色，唯有一缕茶香飘过秦时明月汉时关，依然在一杯水中安然。
茶和水的缘分，没有早一步也没有晚一步，仿佛是来赴一场千年的邀约，茶是水最美的风景，水是茶久等的归人，见面时，无须言欢春花秋月，亦无需倾诉久别重逢的喜悦，只是默默无闻的相依相融，茶为水释放生命中最美的馨香，水陪茶同甘共苦，冷暖不弃。
一盏茶，浓了略显苦涩，淡了便是无味。浓淡相宜的一杯，总能让人回味无穷。伴一心仪之人，把盏临风，仰或是西楼邀月，不用音乐悦耳，亦无须富贵繁华，相对无言，把手中的一盏香茗，慢慢品透，品出茶与水的机遇，彼此荣辱共存的真谛。
一程山水一程人生，每一程人生的路途，命运都给我们安排了不一样的风景和机遇。生命的路上不会永远天高云淡，亦不会永远遍植春天。不管怎样的遇见和磨难，相信都是命运为了我们的成长做的最好的安排。
闲时，饮一杯清茶，无关风月，不争名利。在氤氲的茶香里，品一品前尘往事，让恩怨得失随茶水翻滚之后，归于平淡，细品一杯香茗，最终明白，繁华似梦最终回归平静，且让人生随一杯茶水，浓浓淡淡中散发自己的馨香。
相关推荐 更多 +
最新更新 更多 +