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本标准适用于茶叶中水分的测定

2019-12-02

本标准适用于茶叶中水分的测定。本标准等效采用国际标准ISO 1573—1980《茶 —103℃时质量损失的测定》。在常压下,茶叶经100℃左右的温度加热至恒重时的质量损失,习惯上称为水分。1 原理试样于103±2℃的恒温干燥箱中加热至恒重,称量。2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项:2.1 铝质烘皿:具盖,内径75~80mm。2.2 鼓风电热恒温干燥箱:温按103±2℃。2.3 干燥器:内盛有效干燥剂。2.4 分析天平:感量0.001g。3 操作方法3.1 取样按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。3.2 试样制备按GB 8303—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量的测定》的规定,制备试样。3.3 铝质烘皿的准备将洁净的烘皿连同皿盖置于103±2℃的干燥箱中,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却到室温,称量(精确至0.001g)。3.4 测定步骤称取充分混匀的试样5g(准确至0.001g)于已知重的烘皿中,置于103±2℃干燥箱内(皿盖斜置皿边),加热4h*。加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量。再置于干燥箱中加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却,称量。重复加热1h的操作,至直连续两次称量差不超过0.005g,即为恒量,以最小称量为准。4 结果计算4.1 计算方法和公式茶叶水分以质量百分率表示,按下式计算:M1-M2水分(%)=━━━━━━━━×100M0式中:M1——试样和铝质烘皿烘前的质量,g;M2——试样和铝质烘皿烘后的质量,g;M0——试样的质量;g。如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。4.2 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。5 结果报告试验报告应包括下列内容:a. 使用的方法;b. 测定的结果(取小数点后一位);c.本标准中末规定的或另加的操作;d.试样的名称和产地;e.试验日期,操作人员。*国际标准ISO 1573—80中加热时间为6h,本标准改为4h。

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倒茶学问既适用于客户来拜访


这里所说的倒茶学问既适用于客户来公司拜访,同样也适用于商务餐桌。

首先,茶具要清洁

客人进屋后,先让坐,后备茶。冲茶之前,一定要把茶具洗干净,尤其是久置未用的茶具,难免沾上灰尘、污垢,更要细心地用清水洗刷一遍。在冲茶、倒茶之前最好用开水烫一下茶壶、茶杯。这样,既讲究卫生,又显得彬彬有礼。

如果不管茶具干净不干净,胡乱给客人倒茶,这是不礼貌的表现。人家一看到茶壶、茶杯上的斑斑污迹就反胃,怎么还愿意喝你的茶呢?

现在一般的公司都是一次性杯子,在倒茶前要注意给一次性杯子套上杯托,以免水热烫手,让客人一时无法端杯喝茶。

其次,茶水要适量

先说茶叶,一般要适当。茶叶不宜过多,也不宜太少。茶叶过多,茶味过浓;

茶叶太少,冲出的茶没啥味道。假如客人主动介绍自己喜欢喝浓茶或淡茶的习惯,那就按照客人的口胃把茶冲好。

再说倒茶,无论是大杯小杯,都不宜倒得太满,太满了容易溢出,把桌子、凳子、地板弄湿。

不小心,还会烫伤自己或客人的手脚,使宾主都很难为情。

当然,也不宜倒得太少。倘若茶水只遮过杯底就端给客人,会使人觉得是在装模作样,不是诚心实意。

再次,端茶要得法

按照我国人民的传统习惯,只要两手不残废,都是用双手给客人端茶的。

但是,现在有的年青人不懂得这个规矩,用一只手把茶递给客人了事。双手端茶也要很注意,对有杯耳的茶杯,通常是用一只手抓住杯耳,另一只手托住杯底,把茶端给客人。

没有杯耳的茶杯倒满茶之后周身滚烫,双手不好接近,有的同志不管三七二十一,用五指捏住杯口边缘就往客人面前送。

这种端茶方法虽然可以防止烫伤事故发生,但很不雅观,也不够卫生。请试想,让客人的嘴舐主人的手指痕,好受吗?

添茶,如果上司和客户的杯子里需要添茶了,你要义不容辞地去做。

你可以示意服务生来添茶,或让服务生把茶壶留在餐桌上,由你自己亲自来添则更好,这是不知道该说什么好的时候最好的掩饰办法。

当然,添茶的时候要先给上司和客户添茶,最后再给自己添。

茶叶中锂的测定


赖家平 谭昌云 陈伟珍 方 蕾 杜贤新 钟 维 招 龙

摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量。并比较了两种消解茶叶方法的测定结果。实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92.2%~96.1%之间。

关键词:茶叶,锂,火焰原子吸收光谱法(FAAS)。

Determination of Lithium in Tea by FAAS

Lai Jiaping,Tan Changyun,Chen Weizhen,Fang Lei,Du Xianxin,Zhong Wei,Zhao Long

(Zhanjiang Normal College,Zhanjiang 524048)

Abstract Lithium in tea was determined by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS).The results achieved by two sample digestions are compared.It is shown experimently that the ashy-digestion method is superior to watery-digestion method.The recovery ratio of the ashy-digestion is 92.2%~96.1%.

Keywords:Lithium,Tea,Flame atomic absorption spectroscopy.

茶、咖啡、可可并称为世界三大饮料,其中以茶为首。茶叶中含有多种有机成分以及人体必需的微量元素。随着检测技术的发展,近年来人们先后检测出茶叶中含有锌、锰、铜、钙、镁、锶等人体必需的微量元素。[1]而对于锂元素在茶叶中的含量却鲜有提及,且论文很少。据报道,锂元素也是人体必需的微量元素之一。近年来,许多有关神经紊乱症的病例均依靠含有锂元素的药物治疗,而且卓有成效。[1]锂对人体的内分泌系统也有着广泛的影响,锂可以使血液中的血糖降低,可以用以治疗糖尿病。[2]本文用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量,并比较了两种消解茶叶方法的结果。并根据测定结果讨论了测定方法的可行性。

1 实验部分

1.1 实验仪器

澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计,锂空心阴极灯。马弗炉,可调电炉。

1.2 实验试剂

锂标液储备液(1 g.L-1):由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。

锂标准液:由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。

1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯);浓硝酸(优级纯);3% H2O2溶液(分析纯);高氯酸(优级纯)。

1.3 实验条件

本实验所采用的实验条件见表1。

表1 仪器工作条件

测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量nmnAnmL.min-1L.min-1670.86.0

茶叶中茶多酚含量的测定


原理

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。

仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项:分析天平: 感量0.0001g。分光光度仪。

试剂和溶液

所用试剂应为分析纯(AR),水为蒸馏水。

1.酒石酸亚铁溶液:称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。

2.pH7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢钠: 称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾,加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。

操作方法

1.取样按《茶 取样》的规定取样。

2.试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定,制备试液。 (2)测定准确吸取上述(1)试液1mL。

4.注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的缓冲液至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。

5.结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: A×1.957×2 L1 茶多酚(%)=──×──×100 100 L2×M×m 式中: L1——试液的总量,mL; L2——测定时的用液量,mL; M——试样的质量,g; m——试样干物质含量百分率,%; A——试样的吸光度; 1.957——用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 如果符合重复性的要求,则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

苦丁茶叶中总黄酮的含量测定


摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量,利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度,用分光光度法进行测定。效果满意,方法简便可靠。

关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮

中图分类号 R284.1

Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf

Zhang Yizhen

(Guangxi College of TCM Nanning 530001)

Li Jianming

(Guangxi Pharm aceutical school 530023)

Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.

Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone

苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用,常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品,用分光光度法测定其含量,效果满意,方法简便可靠。

1 原理

黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物;于510nm处有最大吸收,可用分光光度法进行测定〔3〕。

2 仪器及试剂

采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供);5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液;4%氢氧化钠试液;其余实验所用试剂均为分析纯。

3 总黄酮的含量测定

3.1 测定波长的选择

取样品液适量,在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试剂为空白参比,于420~700nm范围内测定螯合物的吸收度;吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。

3.2标准曲线的绘制

分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至5.00ml,分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加5%硝酸铝试液0.3ml,摇匀,静置6min,再加4%氢氧化钠试液4.00ml,用60%乙醇释释至刻度,摇匀,静置12min,以试剂作空白,于510nm处测吸收度,得回归方程:Y=0.8734X-0.0151,r=0.9999。

3.3 样品总黄酮的含量测定

精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g,加40ml95%乙醇,先泡0.5h,回流提取2h,抽滤,再加40ml95%乙醇回流提取1.5h,抽滤,合并滤液,减压回收乙醇至仅剩5~7ml为止,放100ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液。精密吸取样品液1.00ml,置10ml容量瓶中,余下按3.2项下操作,测得吸收度,结果如表1。

表1 样品总黄酮的含量测定结果

编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599

2.40

 1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.635

2.38

 2—13.04640.653

2.51

 2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.648

2.49

 

3.4 样品加样回收试验

为验证提取方法的可靠性,采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份,每2份作一组,一份加入已知量的芦丁对照品,在与测定方法相同条件下,进行提取和测量,结果如表2。

表2 样品加样回收试验结果

组别样品含量

(mg)加入量

(mg)测得量

(mg)回收率

(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99

平均回收率(%)=100.04

RSD=0.06(%)

4 讨论

4.1 为使黄酮提取完全,回流提取后的过滤宜用抽滤,把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时,不宜用抽滤。

4.2 经实验证明,乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。

4.3 样品含量测定结果中,第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品,说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。

罗汉果茶适用于什么样的人群喝,其功效有哪些?分别是主要有好处


罗汉果茶的功效与作用是什么,罗汉果茶包选用干果经低温超微粉碎制成,以果入药,味甘、性凉,清热润肺,滑肠通便。可用于肺火燥咳,咽痛失音,肠燥便秘等引起的肥胖等症。罗汉果茶怎么泡,下面就为大家接单介绍下。

配方

材料:罗汉果一个

做法:罗汉果切碎,用沸水冲泡十分钟后,不拘时饮服。每日一~二次,每次一个。

主治:梅核气,慢性咽炎及咽痛,咽痒,干燥不适等症。

说明:罗汉果乃葫芦科植物罗汉果的果实,其性味乾凉,入肺,脾二经,有清肺润喉之功效。是临床上治疗咽痛咽痒,干燥不适及咳嗽痰火之品,是民间药方。

功效:罗汉果味甘性凉,归肺、大肠经,有润肺止咳,生津止渴的功效,适用于肺热或肺燥咳嗽,百日咳及暑热伤津口渴等,此外还有润肠通便的功效。

罗汉果确实有清热润肺的功效,但中医文献中未记载罗汉果有养阴之功效,也无要回避何种食物的记载。现代医学研究证实,罗汉果含一种比蔗糖甜300倍的甜味素,但它不产生热量,所以是糖尿病、肥胖等不宜吃糖者的理想替代饮料。

适用人群

1、罗汉果养肺茶:建议吸烟人士,被动吸二手烟人士,教师,环境尘度大的人士经常饮用。

2、养颜果珍:建议爱美女士排毒养颜,美白护肤,延缓衰老。

3、声带营养饮:提高儿童免疫力,抗声带疲劳,抗声带细胞突变,清咽利喉,有利调节神经中枢系统,从而有利于少儿在声变过程中的平稳过度。

4、润嗓果茶:是教师、培训讲师、及唱歌人士等润嗓的佳品。

催化光度法测定茶叶中的痕量锰


1 引言

催化光度法测定痕量锰已有不少报道,溴酚蓝是一种酸碱指示剂,变色范围为3.0~4.6,酸式呈黄色,碱式呈蓝紫色。以邻啡罗啉作活化剂,高碘酸钾氧化溴酚蓝为指示反应测定痕量锰已有报道,其空白反应速度随温度升高迅速加快,影响了测定的灵敏度。我们在实验中发现,使用氨三乙酸作活化剂,空白反应速度受温度影响很小,测定锰的灵敏度和选择性都有较大改善,从而拟定了催化光度测定痕量锰的新方法,并已用于茶叶中锰的测定。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 754型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。LB801型超级恒温器(辽阳恒温仪器厂)。锰(II)标准溶液:1.0 g/L;溴酚蓝溶液:1.0×10-3 mol/L;KIO4溶液:1.0×10-2 mol/L;氨三乙酸(NTA)溶液:5.0×10-3 mol/L;NaAc-HAc缓冲溶液:pH=3.8;氢氧化钠溶液:1.0 mol/L。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。

2.2 实验方法 在两个25 mL比色管中,分别加入pH=3.8的缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,在其中一个比色管中加入一定量锰(II)标准溶液(催化反应,吸光度为A),在另一个比色管中不加锰(II)标准溶液(非催化反应,吸光度为A0),用适量水稀释,在60℃恒温器中恒温15 min后,加入KIO4溶液4.0 mL,用水稀释至刻度,摇匀,在60℃恒温反应10 min,加入1 mol/L氢氧化钠溶液1.0 mL终止反应并使剩余溴酚蓝变色。并置于冷水中冷却至室温,用水做参比,用1 cm比色皿于590 nm处分别测量A和A0值,并求出吸光度差值ΔA=A0-A。

3 结果与讨论

3.1 实验条件的选择 (1)吸收光谱 按实验方法制备试液(加入锰量为4 μg/L)与空白溶液,分别绘制其吸收曲线,最大吸收波长均位于590 nm,故选择测定波长为590 nm。(2)试剂用量的影响 根据试验,选取最佳试剂用量为:pH缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,KIO4溶液4.0 mL。(3)酸度的影响 用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度。pH=3.8时,ΔA值最大,本法选pH=3.8。(4)反应温度的影响 温度低,催化反应进行缓慢,随反应温度的升高,反应加快。温度高于60℃,反应有减慢趋势,本法选择反应温度为60℃。(5)反应时间的影响 反应时间在10 min内,ΔA与反应时间t呈线性关系,本法选反应时间10 min。

3.2 固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下,在0.4~10 μg/L锰(II)含量范围内,ΔA值与锰含量呈线性关系,工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn(25 mL中的ng数),相关系数为r=0.9996。

3.3 精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl=1.8×10-3(n=11)及工作曲线斜率,计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL。以邻啡罗啉作活化剂,测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL。

3.4 共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II),误差不大于±5%时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3,SO2-4,Ca2+, Ba2+, NH+4;5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-;1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸;5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+;102倍量的Cr6+,I-,Fe3+(加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF);50倍量的Mo(II), Co2+;20倍量的Fe3+。

以邻啡罗啉作活化剂时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+;5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-;2.5×103倍量的V(V);5×102倍量的Pb2+;2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+;50倍量的I-, Co2+;15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液);10倍量的Mo(VI);2.5倍量的Fe3+。

由此可见,本法的选择性有较大改善。

3.5 样品分析 茶叶中锰的测定 准确称取1.0 g茶叶样品于100 mL 烧杯中,加入10mL HNO3并于电炉上低温加热,待溶液变清后加25 mL HClO4,继续加热至冒白烟,蒸至近干。冷却后残渣用少量水溶解,转移至100 mL容量瓶中加水约50 mL,用NaOH调至中性,加水稀释至刻度。取适量试液,加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF溶液,按实验方法测定,结果为(μg/g):517、523、530、527、525、520,RSD为1.1%。对所分析的茶叶样品进行锰的回收实验(n=4),回收率均在93%~107%之间。

茶史纵横:茶叶本为偶中得


古代有一位神农氏,立誓遍尝百草,用来制药,以解除百姓疾病之苦,因此数次中毒,但都凭借丰富的自救经验而死里逃生。

有一天,神农氏又进山采药,翻山越岭,不辞辛劳。到了中午,火辣辣的太阳在天上照着,不觉有些口干舌噪起来,便寻找就近的水源,以解口渴之苦。忽然一片树叶飘到眼前,拾起一看,竟不知何物。

神农氏本就有遍尝百草之誓,这次当然也不会错过。但由于几次教训,也不由得慎重起来,看看叶子,颜色清绿可爱,还有一股清香扑鼻而来。凭着丰富的经验,神农氏知道它应该属于无毒的一种,便伸出舌头舔了舔,竟是苦涩异常。神农氏马上断定它是一种止渴提神的药,就是这种药,衍生出后来品类繁多的茶叶家族和博大精深的茶文化。这肯定是神农氏所始料未及的。

西汉

虽然,在唐代以前对“茶”字有多种说法,但我们由古书上的记载,可确信中国人最早发现了茶。

由种种史料显示,在西汉时有些地方已经开始喝茶了。如汉宣帝时代,王褒写过一篇“僮约”(买卖奴隶的契约文书)的押韵文字,其中谈到他从寡妇杨惠家中买进一位仆役叫“便了”,规定“便了”应该服务的几件事:除了炒菜、煮饭之外,还须“烹”、“武阳买荼”等。当然,在汉代是没有“茶”字的;但是“武阳买荼”的武阳,今为四川省成才市西南的彭山县,於唐时属於剑南道,而剑南就是茶的着名出产地。我们可以推测:王褒派仆役从驻守的益州到老远的武阳去买当地的物产———茶,来待客或自享,是说得通的。

由王褒在“僮约”所提到的“烹荼”、“武阳买荼”等事,可知汉代已经有人喝茶了。

来源:济南时报

茶多酚中残留乙酸乙酯的含量测定


茶多酚是从绿茶中提取的多酚类物质,具有很强的清除自由基作用,且具有抗突变、抗癌、抗衰老、抗菌等药理作用,近年来在医疗保健方面引起了广泛的关注。该产品工艺中使用了乙酸乙酯,故应控制残留量。

本文用气相色谱法,选用401有机担体为固定相,乙酸丙酯为内标,对茶多酚及其产品中的残留乙酸乙酯进行了含量测定,该方法操作简便,精密度和回收率均较好,可作为制定质量标准乙酸乙酯控制方法的参考。

一、测定仪器、试药及色谱条件

仪器:日本岛津GC-RIA型气相色谱仪,RPR-GI微处理机。

试药:乙酸乙酯、乙酸丙酯均为分析纯。

色谱条件:401有机担体,玻璃柱:3.2mm×1.6m,FID检测器,进样口及检测器温度:200℃,柱温:160℃,理论塔板数(以乙酸乙酯计算):863,分离度:4.7。

二、测定的线性范围

对照贮备液的配制精密量取乙酸乙酯适量,置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。

内标贮备液的配制精密量取乙酸丙酯适量,置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。

测定方法精密量取对照贮备液5份,各精密加入适量内标溶液,加水制成含对照品浓度为0.1~0.8μL/mL,含内标物浓度为0.4μL/mL的梯度溶液,每份进样1μL,连续进样3次,以浓度与对照品/内标峰面积比值进行回归,得回归方程:Y=2.5070X-0.0293r=0.99997.在0.09005~0.72040mg/mL范围内线性关系良好。

注:配制对照和内标贮备液用体积计算是为了配制方便,在计算时以比重换算,以下同。

三、回收率测定

精密称取已知乙酸乙酯残留量的茶多酚和产品各适量,分别精密加入一定量的对照贮备液,按“样品测定”项下操作,测得茶多酚中乙酸乙酯残留量的回收率为99.41%(n=6),RSD=1.91%,片剂中残留量的回收率为99.48%(n=4),RSD=0.18%

四、精密度试验

分别取一批茶多酚及其产品的供试液,进样1μL,连续进样6次,测得茶多酚中残留乙酸乙酯的平均值为5.30%,RSD=0.41%,产品中残留溶剂的平均值为1.25%,RSD=0.43%。

五、样品测定

对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量,置同一量瓶中,加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液。

供试品溶液的配制

茶多酚:精密称取茶多酚约0.1g,置10mL量瓶中,加内标贮备液,加水制成含内标0.4μL/mL的溶液。

茶多酚产品:取5粒,精密称定,研细,精密称取约相当于0.1g的茶多酚,按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液。

注:取样量应根据乙酸乙酯残留量而定,应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致。

测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入仪器,连续进样3次,按峰面积计算即得。

测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离,无干扰测定峰出现(图1),对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定,结果见表1。

样品名称

A

B

C

1

2

含量(W/W %)

5.71

5.62

5.81

2.12

1.25

RSD(%)

0.57

0.55

0.04

2.06

0.01

火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁


摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙、镁。方法简单、快速,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差1.87%~2.75%,回收率92.5%~105.1%。

主题词 火焰原子吸收光谱法, 茶叶, 钙, 镁

Continuous Determination of Ca and Mg in Tea by

Flame Atmic Absorption Spectrophotometry

Ge MA and Jingyan ZHANG

Department of Applied Chemistry,Changchun College of Technology,130021 Changchun

Abstract In this paper the Ca and Mg in tea were detected using continuous determination by FAAS.The method is simple,rapid and has good precision and accuracy.The relative standard deviation is 1.87%―2.75%.The recovery rate is 92.5%―105.1%.

Keywords Flame atomic absorption spectrophotometry, Tea, Calcium, Magnesium

茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史,也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能[1]。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确,得到满意的分析结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AAS 9502C型原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯。

Ca标准贮备液:称取2.497 0 g碳酸钙溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,加盐酸10 mL,稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。

Mg标准贮备液:称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中,用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。

硝酸(优级纯)。镧盐溶液:5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

实验选定最佳条件见表1。

Tab.1 Instrumental operating conditions

元素分析线

/nm灯电流

/mA光谱通

带/nm燃烧器

高度/mm燃助比

乙炔/空气/(L/h)Ca422.740.41250/320Mg*285.230.4550/320

*Mg含量高,可适当偏转燃烧器。

1.3 分析方法

准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中,加硝酸5~8 mL,盖上表面皿,放置过夜[2]。在电热板上蒸至近干,冷却,移入15 mL容量瓶中,加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL,稀释至刻度,摇匀待测。

在6个50 mL容量瓶中,分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL,再加入镧盐溶液

钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝


梁朝河 王定国 陈大明 罗水斌 张玉华

铝对人体的危害作用,已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品,将会对

人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物,研究茶叶中的铝含量测定方法很有必

要。目前,测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法,极谱

法已有文献报道[1~3]。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟

基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中,进行示波极谱法测定茶叶中的

铝。在10 ml试液中,铝含量为0.05~4.0 μg时,波高与铝含量呈线性关系

(r=0.999 8)。方法灵敏、简便、快速,回收率90%~106%,相对标准偏差(RSD)

6.6%~2.0%。

一、实验部分

1.仪器和试剂:JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂);pH计(上海第二分析仪器厂)

;乙酸-乙酸铵缓冲溶液:取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中,在pH计上用1 mol/L氨

水调节pH值至3.6,并定容至500 ml;0.1%钙指示剂溶液:称取0.1 g钙指示剂加少

量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解,加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,再加纯水定容

至100 ml;铝标准溶液:准确称取1.000 0 g高纯金属铝,加入25 ml盐酸溶解,用

纯水定容至1 000 ml,此溶液1.00 ml含1.00 mg铝,用时逐级稀释成1.00 ml含

1.0 μg铝;硝酸、高氯酸为优级纯,冰乙酸,氨水为分析纯;纯水为去离子重蒸馏

水。

2.样品的预处理:将茶叶样品制成粉末,准确称取一定量(约0.1 g),置于50ml

定氮瓶中,加少量水润湿,加5 ml硝酸和1 ml高氯酸,在600 W电炉上加热消化,

试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干),停止加热,冷却后加5 ml纯水,继续加

热至冒白烟,连续两次,以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中,

定容至刻度,混匀,供测试用。同时作试剂空白。

3.样品分析:取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中;另取6支比

色管,各加1.00 ml试剂空白稀释液,再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、

1.50 μg,向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,0.2 ml 0.1%钙指示

剂,用纯水定容至10 ml,混匀。置沸水浴中加热5分钟,取出冷至室温。转入10 ml

烧杯中,三电极系统(DME?SCE?Pt),于起始电位-0.2 V,作阴极化二次导数扫描,在

-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。

4.结果计算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

式中:cx―茶叶中铝含量(mg/g),hx―样品波高(μA),hs―铝标准波高(μA),

ho―试剂空白波高(μA),cs―铝标准含量(μg),W―称取茶叶重量(g)。

二、结果与讨论

1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图):在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中,钙

指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1,当加入铝后,于-0.46 V处出现一新的极

谱峰P2。随着铝量增加,P1波下降,P2波升高。两者能明显分开。

2.缓冲介质选择及pH值的影响:氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏

度和峰形都较差;

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文章来源:http://m.cy316.com/c/4797175.html

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