中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T 0919—2000
进出口茶叶水分测定方法
Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export
2000—06—22发布
2000—11—01实施
中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布
前 言
本标准是对原专业标准ZB X501004—1986((出口茶叶水分测定方法)的修订。
本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T 1.1—1.993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZB X50 004—1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶水分测定方法 SN／T 0919—2000
Method for the determination Of moisture 0f tea for import and export
代替ZB X50 004—1986
1、范围
本标准规定了进出口茶叶水分的测定方法。
本标准适用于进出口茶叶水分测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN／T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3、定义
本标准采用下列定义。
3.1 茶叶水分tea moisture
在规定温度的空气中加热时的质量损失。习惯上称为水分。
4、抽样
按SN／T 0918抽取试样。
5、检验方法
5.1 原理
在规定的温度下，置茶叶试样于烘箱中加热除去水分达到恒重。
5.2 仪器
5.2.1 电热鼓风烘箱：可自动控制温度。
5.2.2 铝质烘皿：具盖。
5.2.3 干燥器：内装有效干燥剂。
5.2.4 分析天平：感量0.001 g。
5.3 分析步骤
5.3.1 103℃烘箱恒重法(仲裁法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，可用手工或工具分取试样，混匀后称取)约10 g，精确至O.01 g，然后连同打开的皿盖放入(103±2)℃烘箱内烘4 h取出烘皿，加盖置于干燥器内，冷至室温，称重。再放入烘箱内，保持(103±12)℃烘1 h，取出，在干燥器内冷却，称重。重复此过程，直到两次连续称重之差不超过0.005 g，取最小称重。
5.3.2 120℃ 1 h烘箱法(快速法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，见5.3.1)约10 g，精确至0.01 g，然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于120℃的烘箱内，在2 min内调整温度至120℃时起，保持(120±2)℃烘1 h，取出，加盖，置于干燥器内，冷至室温，称重。
5.3.3 130℃ 27 min烘箱法(快速法)
用已称重的干燥烘皿称取试样(如系压制茶，见5。3.1)约10 g，精确至O.01 g，然后连同打开的皿盖放入预先加热稍高于130℃的烘箱内，在2 min内调整温度至130℃时起，保持(130±2)℃烘27 min，取出，加盖置于干燥器内，冷至室温，称重。
5.4 结果计算
茶叶水分含量百分率取到小数点后一位。
5.5 允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过0.2％试样。
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本标准是对原专业标准ZB X50 011—1986《出口茶叶粗纤维测定方法》的修订。
本标准与前版相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T 1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZB X50 Oll一1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶粗纤维测定方法 SN／T 091 3—2000
代替ZB X50 011—1986
1 范围本标准规定了进出口茶叶粗纤维测定的方法。
本标准适用于进出口茶叶粗纤维的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN／T 0916---2000进出口茶叶磨碎试样干物质含量的测定方法
SN／T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3 抽样与制样3.1 抽样
按SN／T 0918抽取试样。
3.2 制样
称取按SN／T 0916磨碎的样品2.5 g，精确到0.001 g。
4 检验方法4.1 原理
用稀硫酸溶液消解样品，过滤并洗涤残留物。随后再用氢氧化钠溶液消解、过滤、洗涤、烘干并称量留下的残渣，灰化后再测定其灰化中的失重。
4.2 试剂
4.2.1 O.255 mol／L硫酸溶液：12.5 g／L，浓度必须滴定校正。
4.2.2 0.313 mol／L氢氧化钠溶液：12.5 g／L，浓度必须滴定校正。
4.2.3 盐酸：10 g／L溶液。
4.2.4 乙醇：化学纯。
4.2.5 乙醚：化学纯。
4.3 仪器
4.3.1 分析天平：感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶：1 000 mL。上接冷凝管。
4.3.3 滤器：用细亚麻布或185目的尼龙布或其他合适材料，贴紧在布氏过滤漏斗上。
4.3.4 古氏坩埚：垫一层薄而致密经处理的石棉。
4.3.5 高温电炉：附温度控制器。
4.3.6 电热鼓风烘箱：可自动控制温度。
4.4 分析步骤
4.4.1 酸消解
将试样放入1 000 mL三角烧瓶中，加入沸腾的硫酸溶液200 mL，立即将冷凝器接上，加热，使在1 min内开始沸腾，间歇旋动。注意瓶壁上不沾附茶叶的颗粒。并继续准确煮沸30 min。移去热源，向锥形瓶的溶液里注入冷水50 mL，通过滤器过滤。过滤操作应在10 min内完成。用沸水洗涤滤器上的残留物，直至洗液对石蕊试纸不再显酸性为止。
4.4.2 碱消解
将滤器上的残留物倒回锥形瓶内，加入沸腾的氢氧化钠溶液200 mL，装上冷凝器，加热，在1 min内煮沸，继续准确煮沸30 min。立即通过古氏坩埚过滤。用热水洗净残留物在锥形瓶中的物质，先用沸水、盐酸溶液，后用沸水洗涤残留物，直至洗液对石蕊试纸不呈酸性为止。最后，先用乙醇、再用乙醚洗涤残渣，用减压吸滤法除去残存溶剂。
4.4.3 干燥
将坩埚及其内容物放在(103～105)℃烘箱中烘4 h，在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1 h。直至连续两次称重相差不超过0.001 g为止。记录最低称重，精确到0.001 g。
4.4.4 灰化
在高温电炉(525土25)℃下，灼烧坩埚中的内容物2 h，以破坏所有的含碳物。待炉温降至200℃时，取出坩埚置于干燥器内冷确至室温，称重，精确至0.001 g。再以相同的条件灼烧，每次30 min，直至连续两次称重差不超过0.001 g为止，取最小称重。
4.5 结果计算
粗纤维含量干态百分率(X)按式(1)计算：
4.6 允许误差
测定应作双实验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过0.5％。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T 0915—2000
进出口茶叶咖啡碱测定方法
Method for the determination of caffeine in tea for import and export
2000—06—22发布
2000—11—01实施
中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发布
前 言
本标准是对原专业标准ZB X50 010—1986《出口茶叶咖啡碱测定方法》的修订。
本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZB X50 010—1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶咖啡碱测定方法
Method for the determination of caffeine in tea for import and export
SN／T 0915—2000
代替ZB XS0 010—1986
1、范围
本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。
本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN／T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3、抽样
按SN／T 0918抽取试样。
4、检验方法
4.1 原理
将茶叶与沸蒸馏水和氧化镁共热，游离出咖啡碱，经酸化后，用三氯甲烷抽提，抽提液浓缩后，以凯氏定氮法测得其含氮量，换算为咖啡碱含量。
4.2 试剂
4.2.1 重质氧化镁：含量在98％以上，氧化镁经900℃灼烧30 min，即成重质氧化镁。
4.2.2 三氯甲烷：分析纯。
4.2.3 硫酸：分析纯，密度1.84 kg／L，不含亚硝酸等含氮物。
4.2.4 氢氧化钾和氢氧化钠：分析纯。
4.2.5 硫酸铜和无水硫酸钾：分析纯，不含铵盐。
4.2.6 甲基红次甲基蓝混合指示剂
取0.1 g甲基红及0.01 g次甲基蓝，溶解于100 mL的48％乙醇内，振荡数次，静置(12～15)h后，过滤，取滤液备用。
4.2.7 O.1 ％甲基橙指示剂。
4.2.8 1％酚酞指示剂。
4.2.9 0.1 mol／L。氢氧化钠标准溶液
取氢氧化钠4.5 g，溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度：
精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)O.7 g置于300 ml。锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，溶解后，煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴，随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算：
4.2.10 0.1 mol／L硫酸标准溶液
用蒸馏水稀释2.7 mL硫酸至1 L，混合均匀，其浓度以甲基橙为指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液标定。
4.2.11 40％氢氧化钠溶液
取200 g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠，溶于蒸馏水，稀释至500 mL。
4.2.12 1％氢氧化钾溶液。
4.3 仪器
4.3.1 分析天平：感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶：1 000 mL，500 mL，300 mL。
4.3.3 分液漏斗：500 mL，125 mL。
4.3.4 凯氏烧瓶：500 mL。
4.3.5 凯氏定氮装置。
4.3.6 标准筛：630 μm。
4.4 分析步骤
称取磨碎、通过630 μm筛的5 g茶样(精确至0.000 2 g)，置于已知质量的1 L锥形瓶中，加入蒸馏水约500 mL，旋转摇匀，加热至沸腾。加入10 g重质氧化镁，在小火上轻微煮沸，时时摇动，并加入少量蒸馏水，以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2 h，停火冷却，加蒸馏水至液体和样品总质量达510 g，过滤，收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40％)于500 mL分液漏斗中，加入20 mL硫酸(1+9)溶液，用三氯甲烷抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10 mL，合并抽提液于125 mL分液漏斗中，加入5 mL l％氢氧化钾溶液，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中，用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10 g无水硫酸钾、O.5 g硫酸铜和25 mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5 h。放冷，加200 ml。蒸馏水，混匀。加入锌粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40 ％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL O.1 mol／L硫酸标准溶液和2～3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时，断开定氮瓶与安全球，停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器，收集洗液于受器内，然后，以0.1 mol／L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸，直至呈浅绿色为止，记下读数。
另在同样条件下做试剂的空白试验。
4.5 结果计算
茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算：
4.6 允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差，不得超过0.2％。
赖家平 谭昌云 陈伟珍 方 蕾 杜贤新 钟 维 招 龙
摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量。并比较了两种消解茶叶方法的测定结果。实验结果表明，干法比湿法效果要好得多，干法消解的回收率在92.2%～96.1%之间。
关键词：茶叶，锂，火焰原子吸收光谱法(FAAS)。
Determination of Lithium in Tea by FAAS
Lai Jiaping,Tan Changyun,Chen Weizhen,Fang Lei,Du Xianxin,Zhong Wei,Zhao Long
(Zhanjiang Normal College,Zhanjiang 524048)
Abstract Lithium in tea was determined by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS).The results achieved by two sample digestions are compared.It is shown experimently that the ashy-digestion method is superior to watery-digestion method.The recovery ratio of the ashy-digestion is 92.2%～96.1%.
Keywords:Lithium,Tea,Flame atomic absorption spectroscopy.
茶、咖啡、可可并称为世界三大饮料，其中以茶为首。茶叶中含有多种有机成分以及人体必需的微量元素。随着检测技术的发展，近年来人们先后检测出茶叶中含有锌、锰、铜、钙、镁、锶等人体必需的微量元素。［1］而对于锂元素在茶叶中的含量却鲜有提及，且论文很少。据报道，锂元素也是人体必需的微量元素之一。近年来，许多有关神经紊乱症的病例均依靠含有锂元素的药物治疗，而且卓有成效。［1］锂对人体的内分泌系统也有着广泛的影响，锂可以使血液中的血糖降低，可以用以治疗糖尿病。［2］本文用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量，并比较了两种消解茶叶方法的结果。并根据测定结果讨论了测定方法的可行性。
1 实验部分
1.1 实验仪器
澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计，锂空心阴极灯。马弗炉，可调电炉。
1.2 实验试剂
锂标液储备液(1 g.L-1)：由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。
锂标准液：由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。
1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯)；浓硝酸(优级纯)；3% H2O2溶液(分析纯)；高氯酸(优级纯)。
1.3 实验条件
本实验所采用的实验条件见表1。
表1 仪器工作条件
测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量nmnAnmL.min-1L.min-1670.86.0
原理
茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。
仪器和用具
实验室常规仪器及下列各项：分析天平: 感量0.0001g。分光光度仪。
试剂和溶液
所用试剂应为分析纯(AR)，水为蒸馏水。
1.酒石酸亚铁溶液：称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠，用水溶解并定容至1L(溶液应避光，低温保存，有效期一个月)。
2.pH7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢钠: 称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾：称取9.078g磷酸二氢钾，加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。
操作方法
1.取样按《茶 取样》的规定取样。
2.试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定，制备试样。
3.测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定，制备试液。 (2)测定准确吸取上述(1)试液1mL。
4.注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL，充分混合，再加pH7.5的缓冲液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。
5.结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算: A×1.957×2 L1 茶多酚(％)＝──×──×100 100 L2×M×m 式中: L1——试液的总量，mL； L2——测定时的用液量，mL； M——试样的质量，g； m——试样干物质含量百分率，％； A——试样的吸光度； 1.957——用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 如果符合重复性的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。
水是一切生命活动必不可少的重要因素，光合作用、呼吸作用、养分吸收、物质的形成与转化等等都离不开水。所以说，没有水就没有生命。
茶树生长发育过程中，根系从土壤中吸收大量的水分。吸收来的水分虽然一部分供给光合作用，一部分积蓄在茶树体内，但大部分是从叶片的气孔蒸腾而散失。茶树蒸腾作用的结果，一方面可以调节体温，另一方面还有利于茶树根系吸收更多的养分。茶园在一年里大约消耗水分1300毫米。其中4～9月份耗水较多，约为900毫米；而每天耗水量在1～6毫米之间不等。
茶园供水不良的情况下，茶树生长发育会受到严重影响。表现为生长迟缓、停顿甚至枯焦死亡。同时，茶树体内的物质代谢趋向水解，单糖和双糖增加，淀粉含量减少，蛋白质、茶多酚的生物合成受阻，含量急剧下降。试验分析，干旱条件下，茶树由于干旱缺水，新梢中的含水量不到70%时，随着叶片枯焦程度加重，含水量急剧下降。由于水分含量的减少，物质代谢异常，叶绿素含量显着下降。因此，光合作用受阻，物质合成代谢受到影响。从儿茶素和氨基酸的含量上看，随着叶片枯焦程度加重，其合成速度和积累量明显下降。由此可知，茶树缺水，不仅产量降低，而且品质也将大大下降。因此，干旱期间灌溉是茶园获得高产优质的重要技术措施。
春茶刚刚上市，某环保组织的一份调查报告称“多个品牌茶叶被检出农药残留”也随之公之于众；而此前，知名茶品被曝出重金属超标问题。铅会毒害人体重要器官，农药也有损身体健康，茶如何喝，才更安心呢？
专家介绍道，潮汕人泡工夫茶的讲究值得借鉴：头茶用于洗茶具，茶现泡现喝，泡三四盅就换茶叶。头茶倒掉就相当于洗茶了，现泡现喝，勤换茶叶能减少农药等有害物质溶于水的量。
办公族可以选择有个隔网的容器，能将茶叶和茶水分开，免得茶叶一直浸泡在茶水中，增加有害成分在水中的溶解率。泡茶之前先用热水洗一次茶，用热水洗比用冷水洗好，用冷水洗又好过完全不洗茶。
外出就餐尽量不要喝饭馆提供的茶水，这些茶叶的质量更加无法保证，还不如喝白开水，或者自带小包装茶叶。
茶叶还有一个容易出问题的环节出在保存方式。茶叶保存不当可能会变质，导致病菌孳生，茶饼也容易孳生细菌，这是肉眼无法看到的。而茶水的温度又无法杀死病菌，喝了这样的茶水，同样影响身体健康。专家建议，茶叶不要一下买太多，茶叶要存放于通风、透气的地方。
春茶刚刚上市，某环保组织的一份调查报告称“多个品牌茶叶被检出农药残留”也随之公之于众；而此前，知名茶品被曝出重金属超标问题。铅会毒害人体重要器官，农药也有损身体健康，茶如何喝，才更安心呢？
营养专家曾青山介绍说，潮汕人泡功夫茶的讲究值得借鉴：头茶用于洗茶具，茶现泡现喝，泡三四盅就换茶叶。头茶倒掉就相当于洗茶了，现泡现喝，勤换茶叶能减少农药等有害物质溶于水的量。
“办公族可以选择有个隔网的容器，能将茶叶和茶水分开，免得茶叶一直浸泡在茶水中，增加有害成分在水中的溶解度。”曾青山说，“泡茶之前先用热水洗一次茶，用热水洗比用冷水洗好，用冷水洗又好过完全不洗茶。”
此外，曾青山还支招，外出就餐尽量不要喝饭馆提供的茶水，这些茶叶的质量更加无法保证，还不如喝白开水，或者自带小包装茶叶。
茶叶还有一个容易出问题的环节———保存。茶叶保存不当可能会变质，导致病菌孳生，茶饼也容易孳生细菌，这是肉眼无法看到的。而茶水的温度又无法杀死病菌，喝了这样的茶水，同样影响身体健康。她建议，茶叶不要一下买太多，茶叶要存放于通风、透气的地方。
另外，潮汕人泡功夫茶的方法虽然值得借鉴，但功夫茶的浓度则不宜推荐，尤其小孩、孕妇、失眠者、胃不好的人，不适宜喝浓茶。
摘 要 为了测定苦丁茶叶中总黄酮的含量，利用黄酮类化合物与金属离子形成的螯合物在510nm处有最大吸收度，用分光光度法进行测定。效果满意，方法简便可靠。
关键词 分光光度法 苦丁茶叶 黄酮
中图分类号 R284.1
Determination of Total Flavone Content in Ilicis Folium Leaf
Zhang Yizhen
（Guangxi College of TCM Nanning 530001）
Li Jianming
（Guangxi Pharm aceutical school 530023）
Abstract Spectrophotometry was used to determine the total fla vone co ntent in Ilicis Folium leaf according to the fact that the maximum absorbency ca n be obtained when the chelate formed by the combination of flavonoids and metal ion is at 510 nm. The result has shown that the method for determination of the total flavone content in Ilicis Folium leaf is easy to handle and reliable with satisfactory result.
Key words Spectrphotometry Ilicis Folium leaf flavone
苦丁茶主要为冬青科植物枸骨(IlexCornutaLindl)和大叶冬青(IlexlatifilonThunb)的叶〔1〕。分布华东及广西等地。具散风热、清头目、治头痛等功用，常为日常饮茶之用。其所含主要化学成分为鞣质、皂甙、黄酮类〔2〕等成分。本文以芦丁为对照品，用分光光度法测定其含量，效果满意，方法简便可靠。
1 原理
黄酮类化合物与金属离子能形成稳定的呈色螯合物；于510nm处有最大吸收，可用分光光度法进行测定〔3〕。
2 仪器及试剂
采用721A型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供)；5%的亚硝酸钠及5%硝酸铝试液；4%氢氧化钠试液；其余实验所用试剂均为分析纯。
3 总黄酮的含量测定
3.1 测定波长的选择
取样品液适量，在0.3ml5%亚硝酸钠存在的碱性条件下，经硝酸铝显色后，以试剂为空白参比，于420～700nm范围内测定螯合物的吸收度；吸收曲线图略。螯合物于510nm处有最大的吸收。故测定时选用此波长。
3.2标准曲线的绘制
分别精密吸取芦丁对照液(0.1mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至5.00ml，分别加入5%亚硝酸钠试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加5%硝酸铝试液0.3ml，摇匀，静置6min，再加4%氢氧化钠试液4.00ml，用60%乙醇释释至刻度，摇匀，静置12min，以试剂作空白，于510nm处测吸收度，得回归方程：Y=0.8734X-0.0151，r=0.9999。
3.3 样品总黄酮的含量测定
精密称取苦丁茶粉末(40目)约3g，加40ml95%乙醇，先泡0.5h，回流提取2h，抽滤，再加40ml95%乙醇回流提取1.5h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇至仅剩5～7ml为止，放100ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，得样品液。精密吸取样品液1.00ml，置10ml容量瓶中，余下按3.2项下操作，测得吸收度，结果如表1。
表1 样品总黄酮的含量测定结果
编号样品量(g)吸收度样品总黄酮(%)均值(%)RSD(%)1—12.92730.599
2.40
1—22.98970.6122.412.400.421—33.13050.6352.38
2—13.04640.6532.51
2—23.03500.6452.492.500.402—33.04250.6482.49
3.4 样品加样回收试验
为验证提取方法的可靠性，采用了将同一批的苦丁茶叶粉末(40目)称取8份，每2份作一组，一份加入已知量的芦丁对照品，在与测定方法相同条件下，进行提取和测量，结果如表2。
表2 样品加样回收试验结果
组别样品含量
(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)171.565.8077.41100.06272.054.0076.15100.13374.533.6078.0999.95474.324.7079.0199.99
平均回收率(%)=100.04
RSD=0.06(%)
4 讨论
4.1 为使黄酮提取完全，回流提取后的过滤宜用抽滤，把药渣抽干。但过滤杂质沉淀时，不宜用抽滤。
4.2 经实验证明，乙醇提取液浓缩后加等量水能有效地使杂质沉淀排除干扰。
4.3 样品含量测定结果中，第一批样品的总黄酮含量低于第二批样品，说明苦丁茶叶中总黄酮含量与采收地点、时间等因素有关。
1 引言
催化光度法测定痕量锰已有不少报道，溴酚蓝是一种酸碱指示剂，变色范围为3.0～4.6，酸式呈黄色，碱式呈蓝紫色。以邻啡罗啉作活化剂，高碘酸钾氧化溴酚蓝为指示反应测定痕量锰已有报道，其空白反应速度随温度升高迅速加快，影响了测定的灵敏度。我们在实验中发现，使用氨三乙酸作活化剂，空白反应速度受温度影响很小，测定锰的灵敏度和选择性都有较大改善，从而拟定了催化光度测定痕量锰的新方法，并已用于茶叶中锰的测定。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂 754型紫外可见分光光度计（上海第三分析仪器厂）。LB801型超级恒温器（辽阳恒温仪器厂）。锰(II)标准溶液：1.0 g/L；溴酚蓝溶液：1.0×10－3 mol/L；KIO4溶液：1.0×10-2 mol/L；氨三乙酸（NTA）溶液：5.0×10-3 mol/L；NaAc-HAc缓冲溶液：pH=3.8；氢氧化钠溶液:1.0 mol/L。所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
2.2 实验方法 在两个25 mL比色管中，分别加入pH=3.8的缓冲溶液4.0 mL，NTA溶液5.0 mL，溴酚蓝溶液0.5 mL，在其中一个比色管中加入一定量锰(II)标准溶液（催化反应，吸光度为A），在另一个比色管中不加锰(II)标准溶液（非催化反应，吸光度为A0），用适量水稀释，在60℃恒温器中恒温15 min后，加入KIO4溶液4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在60℃恒温反应10 min，加入1 mol/L氢氧化钠溶液1.0 mL终止反应并使剩余溴酚蓝变色。并置于冷水中冷却至室温，用水做参比，用1 cm比色皿于590 nm处分别测量A和A0值，并求出吸光度差值ΔA=A0-A。
3 结果与讨论
3.1 实验条件的选择 (1)吸收光谱 按实验方法制备试液（加入锰量为4 μg/L）与空白溶液，分别绘制其吸收曲线，最大吸收波长均位于590 nm，故选择测定波长为590 nm。(2)试剂用量的影响 根据试验，选取最佳试剂用量为：pH缓冲溶液4.0 mL，NTA溶液5.0 mL，溴酚蓝溶液0.5 mL，KIO4溶液4.0 mL。（3）酸度的影响 用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度。pH=3.8时，ΔA值最大，本法选pH=3.8。（4）反应温度的影响 温度低，催化反应进行缓慢，随反应温度的升高，反应加快。温度高于60℃，反应有减慢趋势，本法选择反应温度为60℃。(5)反应时间的影响 反应时间在10 min内，ΔA与反应时间t呈线性关系，本法选反应时间10 min。
3.2 固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下，在0.4～10 μg/L锰(II)含量范围内，ΔA值与锰含量呈线性关系，工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn（25 mL中的ng数），相关系数为r=0.9996。
3.3 精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl＝1.8×10－3（n＝11）及工作曲线斜率，计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL。以邻啡罗啉作活化剂，测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL。
3.4 共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II)，误差不大于±5%时，下列离子不干扰测定：5×104倍量的K+, Na+, Cl-，NO-3，SO2-4，Ca2+, Ba2+, NH+4；5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-；1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸；5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+；102倍量的Cr6+，I-，Fe3+（加入1.0 mL 8.0×10－2 mol/L NaF）；50倍量的Mo(II), Co2+；20倍量的Fe3+。
以邻啡罗啉作活化剂时，下列离子不干扰测定：5×104倍量的K+, Na+, Cl-，NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+；5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-；2.5×103倍量的V(V)；5×102倍量的Pb2+；2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+；50倍量的I-, Co2+；15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液）；10倍量的Mo(VI)；2.5倍量的Fe3+。
由此可见，本法的选择性有较大改善。
3.5 样品分析 茶叶中锰的测定 准确称取1.0 g茶叶样品于100 mL 烧杯中，加入10mL HNO3并于电炉上低温加热，待溶液变清后加25 mL HClO4,继续加热至冒白烟，蒸至近干。冷却后残渣用少量水溶解，转移至100 mL容量瓶中加水约50 mL,用NaOH调至中性，加水稀释至刻度。取适量试液，加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF溶液，按实验方法测定，结果为（μg/g）：517、523、530、527、525、520，RSD为1.1%。对所分析的茶叶样品进行锰的回收实验（n=4），回收率均在93%～107%之间。
水是植物体重要的组成部分。据测定，茶树植株的含水量达到55%～60%，其中新梢的含水量高达70%～80%。
在茶叶采摘过程中，新梢不断萌发，不断采收，需要不断地补充水分。所以，茶树的需水量比一般树木要多。
国内外研究认为，在年降水量2000～3000毫米，茶季月均降水量200～300毫米、大气相对湿度80%～90%和土壤田间持水量70%～80%时，最适宜茶树的生长发育。
空气湿度与茶树生长发育的关系表现为空气湿度大时，一般新梢叶片大、节间长，新梢持嫩性强、叶质柔软、内含物丰富，因此茶叶品质好。茶树生长期间要求空气相对湿度在80%～90%比较适宜；当茶园中空气相对湿度小于60%时，如果长时间无雨或者不进行灌溉，就会发生土壤干旱，影响茶树的正常生长发育，出现减产；当空气相对湿度大于90%时，空气中的水汽含量接近饱和状态，容易导致与湿害相关的病害发生。
茶树对生长环境的土壤含水量也有一定的要求，这一要求随茶树生育时期、品种、土壤质地、孔隙状况及透水性能等的不同而变化。在一定土壤条件下，土壤相对含水量为50%一90%时，随土壤含水量提高，生育量增加。适宜的土壤含水量能促进茶树生长，据杨跃华试验，茶树在土壤相对含水量为70%～90%时，各顶生理、生化指标均较高，这一土壤相对含水量是适宜茶树生长的。同时，根系活力及对营养物质的吸收（除钾外）均是加强的。
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